PRACOWNIA METOD RENTGENOWSKICH

Opis z dnia 22.03.2020

W Pracowni Metod Rentgenowskich do analizy składu i struktury materii wykorzystywane są techniki badawcze bazujące na pomiarze efektów towarzyszących oddziaływaniu promieniowania rentgenowskiego z materią. Do technik tych należą, między innymi, rentgenowska analiza fluorescencyjna z całkowitym odbiciem wiązki padającej (TXRF), rentgenowska analiza fluorescencyjna z dyspersją długości fali (WDXRF), oraz proszkowa dyfrakcja rentgenowska (XRPD)

W Pracowni Metod Rentgenowskich CBiA wykonywane są akredytowane analizy składu pierwiastkowego wody i ścieków oczyszczonych z wykorzystaniem metody TXRF oraz gleby z wykorzystaniem metody WDXRF.

Metoda TXRF - spektrometr rentgenowski Picofox S2 (Bruker)

W spektrometrze Picofox S2 promieniowanie wzbudzające wytwarzane jest w lampie rentgenowskiej z anodą molibdenową (Mo), o mocy 30 W. Maksymalne napięcie lampy to 50 kV, a maksymalne natężenie 600 µA. Lampa chłodzona jest powietrzem. Promieniowanie pierwotne po odbiciu od monochromatora (monochromatyzacja promieniowania) pada pod bardzo małym kątem (zjawisko całkowitego odbicia promieniowania rentgenowskiego) na kwarcową podkładkę, na której umieszczona jest analizowana próbka. Wzbudzone w próbce promieniowanie charakterystyczne rejestrowane jest w detektorze SDD (XFlash) umieszczonym w pobliżu próbki.

Zalety metody:

• jednoczesny pomiar pierwiastków od aluminium (Al) do uranu(U) (z powodów technicznych za wyjątkiem pierwiastków z zakresu od Zr do Ru),
• mała wymagana masa/objętość próbek: masa od ng do pg, objętość rzędu 5-10 ml,
• analiza próbek ciekłych i materiałów ulegających mineralizacji,
• krótki standardowy czas pomiaru (~15 min),
• wysoka wykrywalność rzędu kilku ppb (0.0000001 %).

Rodzaje badanych próbek:

• środowiskowe i przemysłowe (woda, ścieki oczyszczone, roztwory przemysłowe),
• ludzki materiał biologiczny (krew, surowica, mocz, włosy),
• biologiczne (materiał roślinny i zwierzęcy).

Metoda WDXRF - spektrometr rentgenowski AXIOS (PANalytical)

W spektrometrze Axios promieniowanie wzbudzające wytwarzane jest w lampie rentgenowskiej z anodą rodową (Rh), o mocy 2,4 kW. Emitowane z próbki promieniowanie charakterystyczne, formowane przez układ kolimatorów, pada na kryształ analizujący, który odbija tylko promieniowanie spełniające warunek Bragga. Spektrometr AXIOS wyposażony jest w pięć kryształów: LiF (200), Ge (111), PE (002), PX1, LiF (220), umożliwiających analizę promieniowania w szerokim zakresie długości fali (energii). Detekcja promieniowania odbywa się przy wykorzystaniu dwóch detektorów promieniowania rentgenowskiego: detektora przepływowego (optymalny dla pierwiastków o liczbie atomowej do żelaza Fe (Z=26)) i detektora scyntylacyjnego (dla pierwiastków cięższych od Fe).

Zalety metody:

• jednoczesny pomiar pierwiastków od tlenu (O) do uranu (U),
• możliwy nieniszczący charakter analizy,
• analiza próbek stałych, proszkóworaz cieczy,
• standardowy czas pomiaru(~30 min),
• dobra wykrywalność rzędu kilku ppm (0.0001 %).

Rodzaje badanych próbek:

• środowiskowe i przemysłowe (gleby, gliny, osady rzeczne, minerały),
• przemysłowe (pyły, metale i ich stopy, materiały budowlane)
• archeologiczne (monety, ozdoby, materiały ceramiczne)
• biologiczne(materiał roślinny i zwierzęcy).